Organisches Oberflächengeochemie Labor (OSGLab)
Im organischen Oberflächengeochemie Labor (OSGLab) der Sektion Geomorphologie dienen kleinste Moleküle und Isotope als Schlüssel zur Vergangenheit. Im OSGLab erforschen wir insbesondere die regionalen Unterschiede der Ursachen und Auswirkungen vergangener Klimawandel und Veränderungen in biogeochemischen Kreisläufen. In einigen Projekten können wir die „Spuren“ des Klimawandels auf das Jahrzehnt genau bestimmen, in anderen Projekten werden biogeochemische Prozesse über Jahrmillionen zurückverfolgt.
Im neuen Labor lassen sich Veränderungen im Kreislauf des Kohlenstoffs über sogenannte Biomarker aus Pflanzen und Mikroorganismen rekonstruieren. Biomarker sind resistente organische Moleküle, die man einem Organismus zuordnen kann. Über ihre charakteristischen Strukturen zeigen sie, von welcher Pflanze oder Alge sie gebildet wurden. Pflanzenteile gelangen über Böden und Flüsse in Seen und Meere und lagern sich dort in Sedimenten ab. Über die Jahrtausende zersetzen sich die Pflanzenteile, ihre Biomarker aber bleiben zurück, sie werden sozusagen zu molekularen Fossilien. Wir beproben die Sedimente und untersuchen die darin enthaltenen Biomarker im Labor.
Anfragen zu analytischen Möglichkeiten und Diskussionen über Projektideen können direkt an O. Rach oder D. Sachse gerichtet werden.
Ausstattung
Automatisierte Festphasenextraktion (aSPE)
Das nach der Lösemittelextraktion aus der Probe gewonnene Total-Liquid-Extrakt (TLE) wird mittels einer automatisierten Festphasenextraktion (Solid-Phase-Extraction-SPE) über einen Lösemittelgradienten verschiedener Polarität in mehrere Fraktionen unterschiedlicher Komponentenzusammensetzungen aufgetrennt. Der Festphasenautomat (Gilson ASPEC GX-271) kann pro Lauf mit 9 Proben bestückt werden, die völlig automatisch in bis zu 5 verschieden Fraktionen separiert werden können. Für die Auftrennung werden 6 ml Standardglassäulen, die mit bis zu 5,5 ml Silicagel befüllt sind, verwendet. Die mit Proben bestückten Säulen können mit Volumina von bis zu 20 ml Lösemittel gespült werden. https://doi.org/10.1016/j.orggeochem.2020.103995
Beschleunigte Lösemittelextraktion (ASE)
Die Extraktion der Biomarker aus den Proben/Sedimenten erfolgt mittels einer beschleunigten Lösemittelextraktion (Accelerated Solvent Extraction – ASE 350) der Firma ThermoFisher. Um eine möglichst effektive Extraktion bei geringen Lösemitteleinsatz und variierenden Sediment- bzw. Probenmengen zu gewährleisten, stehen Extraktionszellen in verschiedenen Größen zur Verfügung (11-60 ml). Das Gerät kann mit maximal 24 Extraktionszellen pro Durchlauf bestückt werden.
EDGE – Schnelle Automatisierte Lösemittelextraktion
Eine weitere Möglichkeit zur Extraktion von Biomarkern aus Proben/ Sedimenten bietet die EDGE, ein Gerät zur schnellen automatisierten Lösemittelextraktion von der Firma CEM. Das Gerät wird genutzt um aus organikreichen Sedimenten und Proben Biomarker zu extrahieren. Im Gegensatz zur ASE ist die Vorbereitung und Reinigung der Probengefäße deutlich einfacher und schneller. Allerdings erfolgt die Extraktion im Gegensatz zu ASE nicht unter hohem Druck, sondern ausschließlich über Variablen Temperatur und Lösemittel.
Gefriertrocknung
Das Labor verfügt über eine Christ Beta 1-8 LDplus Gefriertrocknungsanlage mit einer Eiskondensatorkapazität von 8kg und einer Eiskondensatortemperatur von -55°C. Diese Anlage wird verwendet um Proben, die für die Biomarkeranalyse vorgesehen sind, von überschüssigem Wasser zu befreien.
Elementanalysator mit Delta-V Isotopenmassenspektrometer (EA-IRMS)
Für die quantitative Kohlenstoff- und Stickstoffanalyse an Bulkproben wird im Labor ein Flash Elementaranalysator 2000 (Flash EA 2000) von ThermoFisher Scientific ausgerüstet mit einem Thermal-Leitfähigkeitsdetektor (TCD) verwendet. Für die Messungen stabiler Kohlenstoff-(δ13C) und Stickstoffisotopenverhältnisse (δ15N) an Bulkproben wird der Flash EA 2000 mit einem Delta-V Isotopenmassenspektrometer gekoppelt. Die Messung stabiler Wasserstoff-(δ2H) und Sauerstoffisotopenverhältnisse (δ18O) an Wasserproben kann ebenfalls mit dem Flash EA 2000 durchgeführt werden, da das Gerät zusätzlich mit einem Flüssig-Autosampler ausgestattet ist. Die Flash EA 2000 Wasseranalyse wird vorrangig bei verschmutzen und besonders salzhaltigen Wasserproben eingesetzt.
Gaschromatograph mit Delta-V PLUS Isotopenmassenspektrometer (GC-IRMS) für stabile Wasserstoffisotopie (δ2H)
Für die komponentenspezifische Analyse stabiler Wasserstoffisotope (δ2H) an organischen Molekülen steht ein ThermoFisher Scientific Gaschromatograf (Trace 1310) gekoppelt mit einem Delta-V Plus Isotopenmassenspektrometer im Labor zu Verfügung. Das Gerät ist mit einem TriPlus RSH Autosampler für Flüssig- sowie Headspace-injektionen ausgestattet sowie einem Heizreservoir für lokale Derivatisierungen. Die ‚Bottom-sense’ Technologie des Autosamplers ermöglich die automatisierte Injektion von Proben mit sehr geringer Komponentenkonzentration.
Gaschromatograph mit Delta-V Advantage Isotopenmassenspektrometer (GC-IRMS) für Kohlenstoffisotopie (δ13C)
Für die komponentenspezifische Analyse stabiler Kohlenstoffisotopenverhältnisse (δ13C) an organischen Molekülen steht ein ThermoFisher Scientific Gaschromatograf (Trace 1310) gekoppelt mit einem Delta-V Advantage Isotopenmassenspektrometer im Labor zu Verfügung. Das Gerät ist mit einem TriPlus RSH Autosampler für Flüssiginjektionen ausgestattet. Die ‚Bottom-sense’ Technologie des Autosamplers ermöglich die automatisierte Injektion von Proben mit sehr geringer Komponentenkonzentration.
Gaschromatograph mit Flammenionisations - und Massenselektivem Detektor (GC-FID-MS)
Für die Quantifizierung und Identifikation der in den Fraktionen enthaltenden organischen Substanzen steht im Labor ein moderner Agilent Gaschromatograph (GC 8890-C) mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) und einem gekoppelten Single-Quadrupole Massenspektrometer (MS 5977-C) zur Verfügung. Das Gerät verfügt über einen Multimodeinjektor und einen PTV-Injektor sowie einen Autosampler mit 100 Probenplätzen. Es kann nach probenspezifischen Anforderungen kurzfristig mit verschiedenen Trennsäulen bestückt werden.
Gaschromatograph mit Flammenionisations - und Massenselektivem Detektor (GC-FID-MS)
Für hohe Probenaufkommen und parallele Projekte mit verschiedenen analytischen Anforderungen steht für die Quantifizierung und Identifikation der in den Fraktionen enthaltenden organischen Substanzen im Labor ein weiterer Agilent Gaschromatograph (GC 7890-A) mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) und einem gekoppelten Single-Quadrupole Massenspektrometer (MS 5975-C) zur Verfügung. Das Gerät verfügt über einen Autosampler mit 100 Probenplätzen und kann nach probenspezifischen Anforderungen kurzfristig mit verschiedenen Trennsäulen bestückt werden.
Picarro L2140-i Ringdown Spektrometer
Die Messung stabiler Wasserstoff-(δ2H) und Sauerstoffisotopenverhältnisse (δ18O und δ17O) an Wasserproben wird im Labor sehr zeiteffizient mit einem Picarro L2140-i Ringdown Spektrometer durchgeführt.
Picarro G2131-i Ringdown Spektrometer
Für die Messung stabiler Kohlenstoffisotope (δ13C) an Boden- und Sedimentproben sowie direkt an Gasproben steht im Labor ein Picarro G2131-i Ringdown Spektrometer zur Verfügung.
Semipräparativer Hochleistungs-Flüssigchromatograph mit massenselektivem Detektor (HPLC-MS)
Für die Identifikation, Separation und Quantifizierung komplexer organischer Moleküle steht ein semi-präparatives Agilent Infinity HPLC-MS (Single-Quadrupole) System mit wahlweise einer APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) oder ESI (Electro-Spray-Ionization) Quelle zur Verfügung. Über einen angeschlossenen Fraktionssammler können einzelne Moleküle für weitere Analysen getrennt gesammelt und aufkonzentriert werden.